檢查儀器：確認旋轉蒸發儀各部件完整無損壞，手動升降裝置靈活，蒸發瓶、冷凝管無破裂。檢查儀器的密封性，可通過關閉真空泵，觀察真空表指針是否下降來判斷。

安裝蒸發瓶：選擇適配的 5 升蒸發瓶，確保其清潔干燥。將蒸發瓶小心安裝在旋轉軸上，使用專用夾具固定，注意安裝牢固，防止旋轉時脫落。

連接冷凝裝置：連接好冷凝管的進、出水口，確保水流順暢。一般下進上出，以保證最佳冷凝效果。連接接收瓶，用于收集蒸發后的溶劑。

添加溶液：將待蒸發溶液緩慢倒入蒸發瓶中，溶液量不宜超過蒸發瓶容積的 2/3，避免溶液在旋轉過程中溢出。

啟動真空泵：打開真空泵電源，待其運行穩定后，緩慢打開真空管路閥門，使系統逐漸達到所需真空度。注意觀察真空表，避免真空度過高或過低影響實驗效果。

調節加熱溫度：根據溶液性質和實驗要求，設置加熱鍋的溫度。打開加熱開關，加熱鍋開始升溫。升溫過程中需密切關注溫度變化，防止溫度過高損壞儀器或溶液爆沸。

調整旋轉速度：開啟旋轉電機，調節轉速旋鈕至合適速度。通常起始速度不宜過快，可根據溶液蒸發情況逐漸調整，一般為 30 - 120 轉 / 分鐘。合適的旋轉速度能使溶液在蒸發瓶內壁形成均勻薄膜，提高蒸發效率。

手動升降操作：通過旋轉手動升降旋鈕，將蒸發瓶緩慢下降至浸入加熱鍋的浴液中，注意蒸發瓶底部與加熱鍋底保持適當距離，避免接觸鍋底導致局部過熱。同時，要確保蒸發瓶處于水平狀態，防止溶液集中在一側影響蒸發效果。

觀察蒸發情況：實驗過程中，需時刻觀察溶液的蒸發速度、冷凝液的滴出情況以及儀器的運行狀態。如發現蒸發速度過慢或過快，可適當調整真空度、加熱溫度或旋轉速度。

注意安全：避免身體接觸加熱部位和旋轉部件，防止燙傷和機械傷害。若實驗過程中出現異常聲音、氣味或真空度突然變化等情況，應立即停止實驗，檢查原因。

停止加熱：實驗結束后，先關閉加熱開關，讓加熱鍋自然冷卻。

停止旋轉：將旋轉速度調至零，關閉旋轉電機電源。

解除真空：緩慢打開放空閥門，使系統恢復常壓。注意放氣速度不宜過快，以免溶液倒吸。

升起蒸發瓶：通過手動升降旋鈕，將蒸發瓶緩慢升起，脫離加熱鍋。

拆卸儀器：待儀器冷卻后，拆卸蒸發瓶、接收瓶，清理儀器各部件，妥善保存。